延長離子色譜使用壽命應(yīng)注意哪些問題

      離子色譜是液相色譜的一種，故又稱離子色譜（HPIC）或現(xiàn)代離子色譜，離子色譜儀作為一種常規(guī)分析的儀器，已在許多部門使用。根據(jù)測定對(duì)象的不同，儀器可以有多種配置。現(xiàn)代分析儀器的制造愈來愈精密，要延長儀器的使用壽命，平時(shí)對(duì)儀器的精心維護(hù)是*的。以下將介紹一些實(shí)驗(yàn)工作中容易出現(xiàn)的問題和解決問題的辦法。

一、抑制器

　　抑制器在化學(xué)抑制型離子色譜中具有舉足輕重的作用。抑制器工作性能的好壞對(duì)分析結(jié)果有很大的影響。抑制器zui常見的故障是漏液，使峰面積減小(靈敏度下降)和背景電導(dǎo)升高。

二、檢測器

　　檢測器尚未達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)可使基線產(chǎn)生漂移。另外在使用抑制器時(shí)，正常情況下背景電導(dǎo)會(huì)由高向低的方向逐漸降低，zui后達(dá)到平衡。如果背景電導(dǎo)值持續(xù)增加，說明抑制器部分有問題，檢查抑制器是否失效。

三、分析泵

　　高壓分析泵是離子色譜儀zui重要的部件之一。分析泵的作用主要是通過等濃度或梯度濃度的方式在高壓下將淋洗液經(jīng)由進(jìn)樣閥輸送到色譜柱內(nèi)并對(duì)待測物進(jìn)行洗脫。分析泵應(yīng)輸出壓力高，不低于35MPa;耐腐蝕，能夠承受PH=1～14的溶劑;流量要穩(wěn)定，流量精度和重復(fù)性為±0.5%以上;要有良好的密封性和噪音小等要求。高壓泵工作正常的情況下，系統(tǒng)壓力和流量穩(wěn)定，噪音很小，色譜峰形正常。與之相反，在高壓泵工作不正常的情況時(shí)，系統(tǒng)壓力波動(dòng)較大，產(chǎn)生噪音，基線的噪音加大，流量不穩(wěn)并導(dǎo)致色譜峰形變差(出現(xiàn)亂峰)。

四、色譜柱

　　1、柱壓升高可能的原因有：

　　(1)色譜柱過濾網(wǎng)板被玷污，需要更換。

　　(2)柱接頭擰得過緊，使輸液管端口變形。

　　(3)PEEK材料的管子切口不齊。

　　2、分離度降低可能的原因有：

　　系統(tǒng)有泄漏時(shí)分離度會(huì)降低;分離柱被玷污后柱容量因子k’值變小;淋洗液類型和濃度不合適等。

　　3、死體積增大

　　分離柱入口樹脂損失造成死體積增大或樹脂床進(jìn)入空氣使樹脂床產(chǎn)生溝流會(huì)使分離度下降。若分離柱入口處出現(xiàn)空隙，可填充一些惰性樹脂球以減小死體積的影響。

　　4、保留時(shí)間縮短或延長

　　色譜峰保留時(shí)間的改變會(huì)影響待測組分的定性和容量，因?yàn)樵谏V分析中穩(wěn)定的保留時(shí)間對(duì)獲得準(zhǔn)確、可靠的結(jié)果是十分重要的。離子色譜中影響保留時(shí)間穩(wěn)定的因素有以下幾個(gè)原因：

　　(1)儀器的某部分可能有漏液。(如：接頭處沒擰緊等)

　　(2)系統(tǒng)內(nèi)有氣泡使得泵不能按設(shè)定的流速傳送淋洗液。

　　(3)分離柱交換容量下降，使保留時(shí)間縮短。

　　(4)由于抑制器的問題引起保留時(shí)間的變化。

　　(5)使用NaOH淋洗液時(shí)空氣中CO2對(duì)保留時(shí)間的影響。